La norma HJ 1453-2026 "Qualità dell'acqua - Determinazione di Cu, Pb, Cd, Ni e Cr - Spettrofotometria di assorbimento atomico con fornetto di grafite" è stata ufficialmente pubblicata e rappresenta un importante punto di riferimento per il rilevamento dei metalli pesanti nell'acqua. Entrerà in vigore il 1° maggio 2026. Questa norma fornisce specifiche tecniche autorevoli e affidabili per la determinazione di questi cinque elementi chiave (metalli pesanti) in acque superficiali, sotterranee, acque reflue domestiche e industriali. A fronte di una supervisione più rigorosa e di standard di rilevamento più elevati, la spettrofotometria di assorbimento atomico con fornetto di grafite diventerà un importante strumento di supporto per il monitoraggio della qualità dell'acqua in presenza di metalli pesanti, grazie alla sua elevata sensibilità, al basso limite di rilevamento e alle sue caratteristiche consolidate e stabili.
Spettrofotometro ad assorbimento atomico BFRL WFX-220A
1 Esperimento
1.1 Preparazione degli strumenti e dei reagenti
Spettrofotometro ad assorbimento atomico WFX-220A: BFRL;
Digestore a microonde e riscaldatore elettrico con controllo intelligente della temperatura: Yiyao Technology, M3;
Soluzione standard di Cu, Pb, Cd, Ni, Cr (1000 μg/mL); acido nitrico, acido cloridrico e nitrato di palladio sono tutti di purezza superiore.
1.2 Preparazione del campione
Dopo il prelievo del campione, aggiungere una quantità adeguata di acido nitrico per regolare l'acidità a pH≤2, conservarlo in un luogo buio e misurarlo entro 40 giorni.
Misurare accuratamente 25,0 mL di campioni di acqua superficiale in un recipiente per digestione a microonde, aggiungere 3 mL di acido nitrico e 1 mL di acido cloridrico e inserirli in un digestore a microonde per la digestione (Tabella 1). Dopo la digestione, raffreddare a temperatura ambiente, posizionare su un digestore termico elettrico ed evaporare la soluzione fino a quasi completa secchezza. Rimuovere e raffreddare, lavare la parete interna con acido nitrico all'1% almeno 3 volte, trasferire in una provetta colorimetrica da 25 ml, diluire il volume con acido nitrico all'1% fino al segno di taratura, agitare bene ed eseguire il test.
Tabella 1 Procedura di riscaldamento per digestione a microonde
| Temperatura di digestione | Tempo di riscaldamento (minuti) | Tempo di mantenimento (minuti) |
| Temperatura ambiente → 120℃ | 0 | 3 |
| 120→150℃ | 0 | 3 |
| 150→180℃ | 0 | 20 |
1.3 Condizioni sperimentali
Per l'analisi è stata utilizzata la spettroscopia di assorbimento atomico e le condizioni di riferimento dello strumento sono riportate nella Tabella 2 sottostante.
Tabella 2 Condizioni di riferimento dello strumento del forno a grafite
| Elemento | Cu | Pb | Cd | Ni | Cr |
| Corrente della lampada | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| lunghezza d'onda | 324,7 | 283,3 | 228,8 | 232 | 357,9 |
| Larghezza di banda spettrale | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Temperatura di asciugatura (°C)/Tempo (s) | 120/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 |
| Temperatura di incenerimento (°C)/Tempo (s) | 900/30 | 550/15 | 550/15 | 800/15 | 850/15 |
| Temperatura di atomizzazione (°C)/Tempo (s) | 2300/3 | 2200/3 | 2000/3 | 2500/4 | 2500/3 |
| Volume di iniezione (μL) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| Volume di iniezione del miglioratore della matrice (μL) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Metodo di correzione dello sfondo | Lampada al deuterio | Lampada al deuterio | Lampada al deuterio | Lampada al deuterio | Lampada al deuterio |
Preparazione del miglioratore di matrice: pesare 0,1 g di nitrato di palladio, aggiungere 1 mL di acido nitrico (2,1) per scioglierlo e portare il volume a 100 mL con acqua di laboratorio.
Tracciamento delle curve di lavoro: Soluzioni standard disponibili in commercio di Cu, Pb, Cd, Ni e Cr (1000 μg/mL) sono state diluite gradualmente, preparando soluzioni a concentrazioni di 50 μg/L, 10 μg/L, 1 μg/L, 30 μg/L e 10 μg/L, e la curva di configurazione della diluizione a punto singolo è stata realizzata con un autocampionatore.
2 Risultati e discussione
Nelle condizioni sperimentali selezionate, la relazione lineare è risultata buona nell'intervallo 0~50μg/L per Cu, 0~10μg/L per Pb, 0~1μg/L per Cd, 0~30μg/L per Ni e 0~10μg/L per Cr, raggiungendo valori superiori a 0,999; la curva di calibrazione è riportata nelle Figure da 1 a 5 qui di seguito.
Figura 1 Curva di calibrazione del Cu
Figura 2 Curva di calibrazione del Pb
Figura 3 Curva di calibrazione del Cd
Figura 4 Curva di calibrazione del nichel
Figura 5 Curva di calibrazione del Cr
La soluzione di riferimento è stata preparata secondo il metodo sperimentale e sono state effettuate 11 misurazioni; il limite di rilevamento del metodo di calcolo è risultato pari a 17,34 pg per il Cu, 1,51 pg per il Pb, 0,42 pg per il Cd, 17,77 pg per il Ni e 1,28 pg per il Cr.
I campioni di acqua superficiale trattata sono stati analizzati in condizioni sperimentali selezionate e i risultati dei test sono riportati nella Tabella 3 sottostante.
Tabella 3Risultati delle determinazioni sui campioni di acque superficiali
| Elemento | Esempio 1 | Esempio 2 | ||
| valori misurati (μg/L) | Tasso di recupero in forte aumento (%) | valori misurati (μg/L) | Tasso di recupero in forte aumento (%) | |
| Cu | 18.7 | 94,5 | 24.2 | 92.1 |
| Pb | 1.2 | 97,8 | 1.4 | 99,6 |
| Cd | <0,06 | 91.2 | <0,06 | 94,5 |
| Ni | 7.9 | 102.3 | 8.2 | 97,4 |
| Cr | 1.3 | 105,5 | 1.8 | 96,9 |
I materiali di riferimento Cu, Pb, Cd, Ni e Cr sono stati testati per 7 volte consecutive e i risultati dei test sono riportati nella Tabella 4 qui sotto.
Tabella 4Risultati dei materiali di riferimento Cu, Pb, Cd, Ni e Cr
| elemento | numero | valore calibrato (μg/L) | Misurazioni (μg/L) | Deviazione standard relativa (%) |
| Cu | GSB 07-3186-2014 | 497±25 | 522,00 | 1.9 |
| Pb | GSB 07-3186-2014 | 0,241±0,012 | 0,243 | 2.1 |
| Cd | GSB 07-3186-2014 | 0,138±0,008 | 0,137 | 1.5 |
| Ni | GSB 07-3186-2014 | 258±14 | 253,4 | 2.6 |
Dalle tabelle 3 e 4, il recupero di Cu, Pb, Cd, Ni e Cr nel campione di acqua superficiale è compreso tra il 91,2% e il 105,5%, e la deviazione standard relativa del campione standard è compresa tra l'1,5% e il 2,6% per 7 misurazioni parallele.
3 Conclusion
Secondo i requisiti dello "Standard di qualità ambientale delle acque superficiali" (GB 3838-2002), il contenuto di Cu, Pb, Cd e Ni nelle acque superficiali soddisfa lo standard di Classe II. In questo caso, è stato utilizzato lo spettrofotometro ad assorbimento atomico WFX-220A per determinare Cu, Pb, Cd, Ni e Cr facendo riferimento alla norma HJ 1453-2026 "Determinazione di Cu, Pb, Cd, Ni e Cr nella qualità dell'acqua mediante spettrofotometria ad assorbimento atomico con fornetto di grafite", e i risultati relativi al limite di rilevabilità, all'accuratezza del campione e alla precisione sono risultati soddisfacenti.
Lo spettrofotometro ad assorbimento atomico WFX-220A offre elevata sensibilità, buona precisione e un'ampia gamma di applicazioni. Il suo punto di forza principale è l'elevato grado di automazione: la commutazione automatica tra fiamma e fornetto di grafite avviene con un solo clic. Grazie al controllo di flusso ad alta precisione e al software intelligente con database integrato, il funzionamento è semplice ed efficiente. Allo stesso tempo, lo strumento adotta un design modulare per la manutenzione ordinaria e dispone di molteplici interblocchi di sicurezza e protezioni per il controllo della temperatura, che integrano software e hardware per garantire un funzionamento a prova di errore. Inoltre, supporta il metodo a fiamma ad alta temperatura, il metodo agli idruri e diverse estensioni per campionatori automatici, soddisfacendo pienamente le esigenze di analisi dei metalli in settori quali la protezione ambientale, l'industria alimentare e farmaceutica e altri ancora.
Data di pubblicazione: 15 maggio 2026